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水中的氨氮是指以游離氨（或稱非離子氨，NH₃）和離子氨（NH₄⁺）形式存在的氮，兩者的組成比決定于水的pH值。對(duì)地面水，常要求測(cè)定非離子氨。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等。

測(cè)定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法（GB7479-87）、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法（GB7478-87）、蒸餾滴定法（GB7481-87）、電極法、氣相分子吸收光譜法和容量法。

兩種分光光度計(jì)法都具有靈敏、穩(wěn)定等特點(diǎn)，但水樣有色度、濁度以及含有鈣、鎂、鐵等金屬離子和硫化物、醛、酮類等都會(huì)干擾測(cè)定，需要進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理。電極法一般無需對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，但存在再現(xiàn)性不太好和電極壽命過短等問題。氣相分子吸收光譜法比較簡(jiǎn)單，使用專用儀器或原子吸收光譜測(cè)定均可，測(cè)定結(jié)果也較好。滴定法適用于氨氮含量較高的水樣。

1.納氏試劑分光光度法

在經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾法預(yù)處理的水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液（納氏試劑），則與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收，通常使用410-425nm范圍波長(zhǎng)光比色定量。反應(yīng)式如下：

2K₂[HgI₄]＋3KOH＋NH₃→NH₂Hg₂IO＋7KI＋2H₂O

(黃棕色)

本法最低檢出濃度為0.025mg/L；測(cè)定上限為2mg/L。若采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。本法適用于地表水、地下水和廢（污）水中氨氮的測(cè)定。

2.水楊酸-次氯酸鹽分光光度法

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，于697nm處有最大吸收波長(zhǎng)，進(jìn)行比色定量。反應(yīng)過程如下：

該法最低檢出濃度為0.01mg/L；測(cè)定上限為1mg/L。

3.電極法

氨氣敏電極是一種復(fù)合電極。它以平板型pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。將此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，在管端pH電極敏感膜處緊貼一疏水半滲透薄膜（如聚四氟乙烯薄膜），使內(nèi)充液與外部被測(cè)液隔開，并在pH電極敏感膜與半透膜間形成一層很薄的液膜。當(dāng)將其插入pH值已調(diào)至11的水樣時(shí)，則生成的氨將擴(kuò)散通過 半透膜（水和其他離子不能通過），使氯化銨電解質(zhì)膜層內(nèi)NH4⁺NH₃+H⁺的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度的變化，由pH玻璃電極測(cè)定此變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。因此，用高阻抗輸入的晶體管毫伏計(jì)或pH計(jì)測(cè)其電位值便可確定水樣中氨氮的濃度。如果使用專用離子活度計(jì)，經(jīng)用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，可直接指示測(cè)定結(jié)果。

該方法不受水樣色度和濁度的影響，水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾；最低檢出濃度為0.03mg/L，測(cè)定上限可達(dá)1400mg/L。

4.氣相分子吸收光譜法

往水樣中加入次溴酸鈉，將氨及銨鹽氧化成亞硝酸鹽，再加入鹽酸和乙醇的溶液，此時(shí)亞硝酸鹽迅速分解，生成二氧化氮，用空氣載入氣相分子吸收光譜的吸光管，測(cè)定此氣體對(duì)鋅空心陰極燈發(fā)射的213.9nm的特征光的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)應(yīng)先測(cè)定其含量并進(jìn)行扣除。次溴酸的存在會(huì)將有機(jī)胺氧化成亞硝酸鹽，所以水樣中的有機(jī)胺要先蒸餾分離。本方法的最低檢出濃度為0.005mg/L，測(cè)定上限為100mg/L，可用于地表水、地下水、海水等氨氮的測(cè)定。